拉伸流變儀VADER 1000---測量聚合物熔體和溶液的拉伸流變性能技術(shù)

丹麥RHEO FILAMENT公司研發(fā)的多功能精確變形拉伸流變儀VADER 1000精度、測量范圍，功能和性能。獨(dú)特的設(shè)計(jì)確保每次樣品均質(zhì)、單軸變形，適用于塑料行業(yè)的研發(fā)。多功能精確變形拉伸流變儀確保用戶樣品不會(huì)滑動(dòng)，在實(shí)驗(yàn)期間保持恒定的應(yīng)變率或應(yīng)力，并確保對收集的數(shù)據(jù)有充分的信心。

經(jīng)過多年的研究和開發(fā)，多功能拉伸流變儀VADER 1000將以前僅在學(xué)術(shù)實(shí)驗(yàn)室中發(fā)現(xiàn)的研究級(jí)方法集成到用戶友好、堅(jiān)固且多功能的臺(tái)式設(shè)備中，使測量材料的線性和非線性特性變得簡單易行。此外多功能拉伸流變儀VADER 1000還提供多種附件以滿足您苛刻的測試條件和樣品要求。

丹麥RHEO FILAMEN拉伸流變儀VADER 1000客戶案例

丹麥RHEO FILAMENT公司研發(fā)的拉伸流變儀廣泛運(yùn)用在高分子物理和化學(xué)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室、大學(xué)高校研究所和化工行業(yè)研發(fā)公司中，在研究聚合物熔體和溶液的拉伸流變性上發(fā)揮重要作用，如下：

拉伸流變儀VADER 1000產(chǎn)品優(yōu)勢

①VADER 1000拉伸最大形變（SER）可以達(dá)到7，其它品牌是4。這是指數(shù)級(jí)的變化，即是E4和E7的區(qū)別。

因?yàn)樗苣z有些性能要在很大形變下才能看到，所以位伸形變的上限范圍很重要。

②在拉伸測量中，VADER 1000有激光監(jiān)測樣品的形態(tài)變化狀態(tài)，其它品牌沒有這個(gè)監(jiān)測，只是用勻速轉(zhuǎn)動(dòng)默認(rèn)樣品的形態(tài)已達(dá)到設(shè)定的樣子。

③VADER 1000在樣品松弛時(shí)也可以測量，因?yàn)閮x器的上板可以向下壓或者回轉(zhuǎn)。其它品牌在樣品松弛時(shí)會(huì)斷掉。

④VADER 1000可以獨(dú)立使用，無需外部的旋轉(zhuǎn)流變儀等配合。

⑤熔體強(qiáng)度Melt strength這個(gè)參數(shù)在商業(yè)上較通用，但實(shí)際上不能反映樣品真實(shí)性能。

舉例：

下面這兩個(gè)聚乙烯樣品A和C，熔體強(qiáng)度melt strength是不一樣的（圖1）。但是如果不測拉伸黏度的話，實(shí)驗(yàn)人員不知道他們的拉伸黏度其實(shí)是一樣的（圖2，不同拉伸速率下的穩(wěn)態(tài)拉伸黏度）。

下圖a是不同拉伸速率下的瞬態(tài)黏度。C的0剪切黏度低，但是拉伸中應(yīng)變硬化強(qiáng)，所以能達(dá)到相同拉伸黏度。圖b是不同速率下的應(yīng)力應(yīng)變曲線，應(yīng)變4那里有條虛線，是其他儀器能測到的地方。

應(yīng)變4以后才能證實(shí)他們的拉伸應(yīng)力是一樣的，應(yīng)變4以前只能看到這個(gè)趨勢。而且兩個(gè)圖里面那個(gè)“overshoot”，應(yīng)變4以前看不到，實(shí)驗(yàn)人員會(huì)以為應(yīng)力隨應(yīng)變單調(diào)增加，但實(shí)際并不是。

詳情查看：低密度聚乙烯拉伸流變性能新技術(shù)論文

拉伸流變儀VADER 1000技術(shù)原理---長絲拉伸流變學(xué)

流變學(xué)是研究材料如何在明確定義的應(yīng)力或使材料變形到規(guī)定量所需的應(yīng)力下變形。流變學(xué)研究中有兩種基本流動(dòng)變形場：簡單剪切和單軸延伸。流場的簡單性使得分析確定諸如粘度、模量、弛豫時(shí)間等材料參數(shù)變得容易。

簡單剪切和單軸拉伸有著根本性區(qū)別。在剪切過程中，材料的橫截面積在流動(dòng)的情況下是固定的，而典型的拉伸流動(dòng)會(huì)引起材料的橫截面積隨時(shí)間的變化。因此，應(yīng)變和應(yīng)力的定義要求精準(zhǔn)測量力和橫截面積。

拉伸流變儀VADER 1000的工作原理是長絲拉伸流變學(xué)，其中應(yīng)變和應(yīng)力的測量需要精確力和橫截面積的測量。應(yīng)變和應(yīng)力由以下公式給出：

丹麥VADER 1000長絲拉伸流變儀特點(diǎn)

長絲拉伸流變儀與其他拉伸技術(shù)不同的一個(gè)特點(diǎn)是，測量是在一個(gè)點(diǎn)上進(jìn)行的。這與剪切流變相反，剪切流變計(jì)算的是樣品板橫截面積上的應(yīng)力。

在長絲拉伸流變儀中，測量是在直徑最小的位置（最大應(yīng)力）進(jìn)行的，通常位于長絲中間位置。

（1）快速主動(dòng)原位控制方案適用四大不同拉伸測試

軟質(zhì)材料在拉伸流動(dòng)中的變形是不可預(yù)測的。因此，為了施加恒定的應(yīng)力和/或恒定的速率，需要一個(gè)快速的原位控制方案來決定如何拉動(dòng)樣品并保持適當(dāng)?shù)脑O(shè)定點(diǎn)。Rheo Filament花了多年時(shí)間開發(fā)了一種高效的、正在申請專利的控制方案，可用于各種不同的測試方案。

具有主動(dòng)控制功能的長絲拉伸流變儀適用于以下測試：

? 恒定應(yīng)變速率測試

恒速拉伸流動(dòng)對應(yīng)于一種變形，其中Hencky strain（亨基應(yīng)變）根據(jù)?=?t隨時(shí)間線性增加，其中?是Hencky應(yīng)變速率。恒定速率的拉伸流動(dòng)將導(dǎo)致材料發(fā)生非常大的變形，并且通常會(huì)帶來小振幅振蕩中沒有顯現(xiàn)的材料特征。恒速拉伸流動(dòng)經(jīng)常被用來測試聚合物系統(tǒng)非線性行為的連續(xù)體或分子模型的預(yù)測。

在拉伸流變中，聚合物熔體和溶液通常會(huì)發(fā)生應(yīng)變硬化，這由應(yīng)力隨時(shí)間的向上偏離線性預(yù)測來。圖1中可以清楚地看到。

線性商用聚苯乙烯（紅色）和支化低密度聚苯乙烯（藍(lán)色）的拉伸應(yīng)力增長系數(shù)（應(yīng)力除以?）與時(shí)間的函數(shù)關(guān)系（在150℃）。細(xì)線是對線性粘彈性的預(yù)測。線性熔體表現(xiàn)出單調(diào)的穩(wěn)定拉伸流動(dòng)，而支化聚合物在達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)前表現(xiàn)出應(yīng)力過大。

圖2為圖1中所示的相同數(shù)據(jù)的拉伸應(yīng)力繪制成Hencky應(yīng)變的函數(shù)。當(dāng)以這種方式繪制時(shí)，可以更明顯地觀察到穩(wěn)定狀態(tài)。

這種類型的實(shí)驗(yàn)的典型數(shù)據(jù)收集作為應(yīng)變率函數(shù)的穩(wěn)態(tài)拉伸粘度。

? 恒定應(yīng)變速率測試Constant Strain Rate

在蠕變試驗(yàn)中，在時(shí)間t=0時(shí)施加恒定的拉伸應(yīng)力σ↓0，隨后的Hencky 應(yīng)變隨時(shí)間變化而變化。拉伸蠕變?nèi)崃慷x為J↑Ε(t)=?(t)/σ↓0 ，大的蠕變?nèi)崃勘硎拒洸牧?，而小的蠕變?nèi)崃勘硎居膊牧稀τ谡硰椥砸后w，蠕變?nèi)崃孔罱K隨時(shí)間線性增加，斜率與穩(wěn)定拉伸粘度成反比。

圖3：聚甲基丙烯酸甲酯基共聚物的拉伸應(yīng)力與時(shí)間的關(guān)系

圖4：聚甲基丙烯酸甲酯基共聚物在60℃下的蠕變?nèi)崃颗c時(shí)間的關(guān)系，其中紅線是小振幅振蕩的預(yù)測值

?應(yīng)力松弛測試Stress Relaxation/Recovery

彈性材料在變形后保持其應(yīng)力。相比之下，粘性流體（如水或甘油）在變形停止后立即放松應(yīng)力。聚合物和軟質(zhì)材料是粘彈性材料的例子，其應(yīng)力在變形過程中逐漸衰減。VADER 1000提供了獨(dú)特的大拉伸變形后應(yīng)力松弛的測量。這可用于探測非線性體系中的分子松弛時(shí)間。

圖5：應(yīng)力除以穩(wěn)定變形和隨后的應(yīng)力松弛期間的拉伸率，其中：

紅色線：聚苯乙烯

藍(lán)色線：低密度聚乙烯

灰色線的數(shù)據(jù)對應(yīng)的是樣品的完整延伸實(shí)驗(yàn)

圖6：圖5的測量結(jié)果被轉(zhuǎn)移到流量停止的瞬間開始，在20年的時(shí)間里，顯示了冪律松弛。

? 振蕩拉伸測試Oscillatory Extension

粘彈性材料在緩慢變形中表現(xiàn)出粘性反應(yīng)，在快速變形中表現(xiàn)出彈性反應(yīng)。小振幅的振蕩變形可用于測量從粘性反應(yīng)到彈性反應(yīng)的變化。在VADER 1000多功能拉伸流變儀中，樣品板之間的材料在平均間距附近受到頻率為ω的小振幅振蕩變形。

圖7：用VADER 1000測量的聚苯乙烯的儲(chǔ)存（G'）和損耗（G''）模量與頻率的關(guān)系

如圖所示，板上的受力結(jié)果以儲(chǔ)能模量G'和損耗模量G''表示?？梢钥闯觯瑢τ谛☆l率，G''>G'，意味著材料對這種頻率的反應(yīng)主要是粘性的。相反，對于大頻率，G'>G''，這意味著彈性材料的反應(yīng)。G'=G''的頻率被表示為交叉頻率。這個(gè)頻率的倒數(shù)可以作為粘彈性材料的時(shí)間常數(shù)。

VADER 1000多功能拉伸流變儀能夠進(jìn)行多種不同的實(shí)驗(yàn)組合，并且可以順序進(jìn)行恒定應(yīng)變-速率/蠕變/恒定力/應(yīng)力松弛/樣品淬火/拉伸振蕩這6種不同的類型的實(shí)驗(yàn)。

（2）溫度控制---溫度傳導(dǎo)箱

精準(zhǔn)的、可重復(fù)的流變測量需要精確的溫度控制。VADER 1000拉伸流變儀配備有三區(qū)傳導(dǎo)箱和可選的可對流烘箱。

? 三區(qū)溫度傳導(dǎo)箱

VADER 1000拉伸流變儀配備了一個(gè)三區(qū)傳導(dǎo)爐，以確保溫度的均勻性、穩(wěn)定性和響應(yīng)時(shí)間。溫度傳導(dǎo)箱采用空軍級(jí)絕緣陶瓷以避免過多的熱量損失?？鞠浒惭b在一個(gè)獨(dú)特的載玻片系統(tǒng)上，可以在不降低溫度的情況下，快速更換樣品。溫度傳導(dǎo)箱可以達(dá)到環(huán)境溫度和250℃之間，精確度為0.1℃。窗口允許在拉伸之前、期間和之后方便地觀察樣品。加熱底板確保溫度均勻，并允許可選的惰性加熱氣體通過可選的對流烘箱。

? 對流烘箱（根據(jù)需要選擇）

VADER 1000提供可根據(jù)需要選擇的對流烘箱，以減少加熱時(shí)間，確保整個(gè)烤箱室溫度均勻，并通過使用惰性氣體防止樣品在測試過程中降解。對流烘箱配有安全開關(guān)，當(dāng)傳導(dǎo)爐處于上升位置時(shí)，安全開關(guān)會(huì)自動(dòng)切斷氣流。所有連接都是不銹鋼的，允許使用各種氣體。

底部對流板允許惰性氣體進(jìn)入樣品室，防止氧化并確保溫度均勻。

? 樣品淬火

將感應(yīng)溫度傳導(dǎo)箱從樣品上快速移開，可使樣品的溫度迅速下降。對于玻璃轉(zhuǎn)化溫度高于環(huán)境溫度的樣品，這可以為后期分析提供獨(dú)特的流動(dòng)結(jié)構(gòu)凍結(jié)，如光散射、中子散射、X射線散射等。

使用VADER 1000發(fā)表的國際論文

以下是使用拉伸流變儀VADER 1000發(fā)表的部分國際期刊論文文章：【咨詢我們獲取完整論文目錄以及資料】

• 《低密度聚乙烯拉伸流變性能新技術(shù)》
  2021-06-02T11:06:17